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原子吸收分光光度法在食品检测中的应用(3)

时间:2019-03-03 19:11:53 来源:杏耀平台 作者:匿名



2.铁,铜,锰,镁和锌的测定方法

(a)原则

每个元素的原子能够吸收特定波长的光能,并且吸收的能量值与光学路径中该元素的原子数成比例。用特定波长的光照射这些原子,测量由波长吸收的光量,并与由标准溶液制成的校准曲线进行比较,确定待测元素的含量。

(2)适用范围

适用于所有食品和保健品中铁,铜,锰,镁和锌的测定。火焰雾化法的最低检测浓度在1mg/kg以上;石墨炉雾化法的最低检出量为0.1mg/kg以上。

(3)仪器

原子吸收分光光度计。

(4)试剂

(1)硝酸(优级),高氯酸(优级),盐酸(优级)。

(2)混合消化液:硝酸高氯酸(按4: 1混合)。

(3)0.5 mol/L HNO3溶液:取33 mL硝酸,加入去离子水至1000 mL。

(4)0.12 mol/L HCl。

(5)去离子水:电阻率为80kΩ或更高。

(6)标准质量控制:猪肝粉(国家标准研究中心提供),质控材料应在室温下保存。

(7)国家标准研究中心提供标准储备解决方案:铁标准溶液,铜标准溶液,锰标准溶液,锌标准溶液和镁标准溶液。上述标准溶液浓度为1000pμg/mL。

(8)标准中间体溶液的制备:准确吸收10mL(5mL镁)上述标准储备液,转移至100mL容量瓶中,然后用稀释液稀释至100mL(注意:0.5mol用于铁,铜,锰)和镁)/L硝酸溶液稀释至恒定体积,用0.12mol/L盐酸稀释锌,测定体积)。

将上述每种溶液置于聚乙烯瓶中并储存在4℃的冰箱中。

(5)操作步骤

(1)样品消化:实验操作在没有元素污染的环境中进行。准确称取样品干燥样品0.3 O. 7g,湿样品约1.0g,其他液体样品如饮料1.0-2.0g,然后放入50mL消化管中,加入15mL混合酸(注意:油样或高糖食品)内容可以添加更多的酸,一夜之间。第二天,将消化管放入消化炉中,在消化开始时降低温度(约130℃),然后逐渐升高温度(最后调节至约240℃)进行消化,并将样品消化直到样品发出白烟。液体变为无色或黄绿色。如果样品未被消化,则加入几毫升混合酸直至消化完成。消化后,冷却,加入5mL去离子水,继续加热至消化管中约2mL液体,取出,放冷,然后转移至10mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2 - 3次,最后设定为10mL,这是样品溶液。当样品被消化时,样品应同时消化。(2)测定将标准储备溶液分别制备成不同浓度的标准工作溶液,用于机器(表7-5)。

实验条件和方法:铁,铜,锰,镁和锌的波长分别为248.3 nm,324.8 nm,279.5 nm,285.2 nm和213.9 nm,仪器狭缝分别为0.2 nm,0.5 nm和0.2 nm,分别。 ,0.5nm和1.0nm,灯位置,灯电流等根据仪器的指示调整到最佳状态,然后点火准备测量。首先,应使用每个标准系列溶液绘制标准曲线,然后逐个测量空白和样品。

六)计算

根据仪器测量的数据,用公式代替计算:

(7-7)

其中: X——样品中元素的含量,mg/100g或mg/100mL

p——样品溶液中元素的含量,mg/L.

Po——空白值,mg/L.

V——样品体积体积,mL

f——稀释倍数

m——样品量,固体质量单位为g,液体单位为mL

上述元素的最低检测限为0.2μg/mL铁,0.1μg/mL锰,0.0016μg/mL铜,0.4μg/mL锌和0.05μg/mL镁。

(7)注释

对于防止污染的样品处理,器具应由塑料或玻璃制成。使用的管子和器皿在使用前应浸泡在酸中,用去离子水冲洗并干燥。当样品被消化时,请注意酸,不要将其干燥以避免危险。

参考:现代食品检测技术

相关链接:

原子吸收分光光度法在食品检测中的应用(1)

原子吸收分光光度法在食品检测中的应用(2)

关键词:原子吸收分光光度法,食品检测,国家标准物质网络

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